Journal of Materials Engineering >

2023 , Vol. 51 >Issue 9: 117 - 127

DOI: https://doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2022.001037

Research Article

Evolution of microstructure and mechanical properties of cold-drawn small-caliber 16MnNiV seamless steel tube

  • LI Han 1, 2 ,
  • LI Zhaodong 2 ,
  • CAO Jie , 1, * ,
  • ZHANG Ke 1 ,
  • CAO Yanguang 2 ,
  • YONG Qilong 2
Expand
  • 1 School of Metallurgical Engineering, Anhui University of Technology, Ma'anshan 243032, Anhui, China
  • 2 Department of Structural Steels, Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China

Received date: 2022-12-06

  Online published: 2023-09-15

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Abstract

16MnNiV steel is developed from 16Mn and 16MnV steel. After hot-perforated rolling into tube, cold rolling, cold drawing and heat treatment are carried out to prepare high pressure tubes with high caliber. The microstructure and mechanical properties of 16MnNiV seamless steel tube of small diameter were studied by means of optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), electron backscattering diffraction (EBSD), transmission electron microscopy (TEM) and physicochemical phase analysis. The microstructure and the change of the second phase precipitation were revealed, and the strengthening increment was calculated. The relevant results can provide a reference for the material development and performance improvement of high strength high pressure tubes. The results show that the main structure of the experimental steel in the process of drawing the tube is ferrite and pearlite. In the case of precipitation, annealing after one pull increases the total amount of precipitation, and annealing after the second pull does not change the total amount of precipitation. It is known from EDS analysis that the precipitated second phase particle is VC. The tensile strength and yield strength of the experimental steel are gradually increased and the elongation rate decreases after cold drawing and different heat treatment processes. It can be seen that the increase of yield strength of experimental steel mainly comes from the contribution of fine crystal reinforcement due to the large deformation of cold extraction process. After heat treatment, the tensile strength, yield strength and elongation rate of ϕ6.35 mm×3 mm round tubes reach over 960, 864 MPa and 15.5%. Compared with other high pressure tubing products of 16Mn series, the mechanical properties are greatly improved and good strong plastic matching is obtained.

Key words： seamless steel tube; cold drawing; ferrite; VC precipitation; strengthening increment; mechanical property

Cite this article

LI Han , LI Zhaodong , CAO Jie , ZHANG Ke , CAO Yanguang , YONG Qilong . Evolution of microstructure and mechanical properties of cold-drawn small-caliber 16MnNiV seamless steel tube[J]. Journal of Materials Engineering, 2023 , 51(9) : 117 -127 . DOI: 10.11868/j.issn.1001-4381.2022.001037

在我国的工业建设和生产中，管材作为不可缺少的原材料被广泛应用于各个领域，如机械、化工、气液体管道工程、核电站、航空航天等，有着“工业血管”之称[1]。其中，柴油机用的高压油管作为无缝钢管的一种，是在燃油系统中负责输送高压柴油，受到液压油的反复冲击，同时承受极高工作压力与交变循环应力的管材[2]。如果说高压共轨系统是柴油发动机的“心脏”，高压油管则是连接喷油泵、共轨管和喷油器的“动脉血管”。
冷拔成形是钢管生产的常用手段，将钢管在外力作用下通过模具使其发生塑性变形，从而改变其尺寸，获得最终成品[3]。20钢、45钢及27SiMn钢是我国普遍采用的冷拔管坯钢种，但是在冷拔后均出现伸长率降低、塑性变差的现象，不能满足高压油管的设计要求[4]。20A钢在工作压力超过100 MPa时，很容易在连续运转实验时出现管壁疲劳裂纹的情况[5]。1Cr18 Ni9Ti冷拔无缝钢管在标定负荷下(1000 r/min，3676 kW)进行24 h连续运转实验时，有时会发生根部断裂现象[6]。30SiMnNiA冷拔无缝钢管是高压油管的一个可以尝试的选择，但其强度得到提高的同时韧性变得很差[7]。因此，近年来通过冷拔强化和适当的后续热处理来提高材料的强度和塑性是生产管线钢所普遍采用的方法[8]。陆建等[2, 9]通过500~650 ℃回火处理得到的管材屈服强度达到670 MPa以上级别；将回火温度提高到650 ℃，管材的屈服强度进一步提高，达到770 MPa。吕尚霖[4]在16Mn钢的基础上，通过添加Nb元素以及550 ℃回火处理，最终管材的抗拉强度为821 MPa，屈服强度为750 MPa。目前，日本和德国在高压油管材料的制造与研发方面处于国际领先水平，两国主要是采用严格控制合金元素成分范围以及添加微量元素的方式来改善管材的强度和塑性[10]。德国Mannesmann Prazisrohr公司在16Mn钢E355的基础上开发出了工作压力大于160 MPa的管材DSG-1600，添加V，Nb等微合金元素，开发出了工作压力大于180 MPa的管材DSG-1800，接着为了满足欧洲排放标准的需要，研制出的CRG-800和CRG-900管材的工作压力达到200 MPa以上，同时抗拉强度≥910 MPa，屈服强度≥820 MPa，伸长率≥15%。
综上，随着高压共轨系统工作压力的不断增加，高压油管的材料强度也逐渐提高。相应地，高压油管材料的成分体系由16Mn向16MnV(Nb)，16MnNiV(Nb)发展，也使得其制备工艺产生变化。在高压油管的生产过程中，其力学性能主要由制备后期的小口径冷拔和热处理工艺决定，但此过程的物理冶金现象鲜有报道。本工作选择16MnNiV典型规格的无缝钢管，深入研究冷拔与热处理工艺过程中该材料的显微组织、纳米析出及力学性能的变化规律，为高强度高压油管的材料研制和性能提升提供参考。

1 实验材料与方法

实验用钢为16MnNiV钢，主要合金元素的质量分数如下：0.19% C，0.34% Si，1.59% Mn，0.51% Ni，0.15% V。棒坯经热穿孔轧制成为管坯后，再进行冷轧、冷拔和热处理。本工作重点研究对成品力学性能影响最大的冷拔-热处理工艺，各道次的热处理工艺及其简称如表 1所示。具体的冷拔和热处理工艺为：首先对ϕ14 mm×ϕ9 mm圆管进行完全退火处理，随后进行冷拔至圆管外径为10 mm，内径为6.2 mm。再次进行热处理后冷拔至圆管外径为6.35 mm，内径为3 mm，然后进行最终热处理。对10 mm冷态管进行630 ℃高温退火的主要目的是软化处理，方便进行后续拉拔过程；而对6.35 mm冷态管进行400 ℃中温退火的主要目的是去应力，防止产生裂纹，方便后续进行钢管的矫直处理。各道次圆管材料的规格分别为：ϕ14 mm×9 mm，ϕ10 mm×6.2 mm，ϕ6.35 mm×3 mm。三种尺寸的管材的具体热处理制度如图 1所示，称之为冷拔-热处理工艺。
表 1 热处理工艺及其简称

Table 1 Heat treatment process and its abbreviation

Description of heat treatment process Abbreviation
The round tube with a diameter of 14 mm is heated to 910 ℃ for 30 min, cooled to 600 ℃ for 300 min, and then slowly cooled in the furnace 14 mm annealed tube
Round tube cold drawn to a diameter of 10 mm 10 mm cold tube
The round tube with a diameter of 10 mm is heated to 630 ℃ for 30 min and then cooled at medium speed 10 mm annealed tube
Round tube cold drawn to a diameter of 6.35 mm 6.35 mm cold tube
The round tube with a diameter of 6.35 mm is heated to 400 ℃ for 30 min and then cooled at medium speed 6.35 mm annealed tube
图 1 各道次的工艺路线图

Fig.1 Process route of each pass

将试样进行研磨抛光后，利用体积分数为4%的硝酸酒精溶液浸蚀圆管横截面组织，然后在OLYMPUS GX53型光学显微镜和FEI Quanta 650扫描电子显微镜下进行观察。按照GB/T6394—2003《金属平均晶粒度测定方法》中的线性截距法来评定晶粒尺寸。利用体积分数为10%的高氯酸和90%的无水乙醇的混合溶液对磨抛后的样品进行电解抛光，电压为20 V，时间为15 s。将制备好的圆管样品在Zeiss Merlin SEM设备下进行EBSD观察表征，扫描区域为100 μm×100 μm，扫描步长为0.2 μm。利用透射电子显微镜Thermo Fisher Scientific Talos F200X对热处理过程中的第二相粒子进行观察并进行EDS分析，TEM样品为圆管横截面试样的碳膜复型样品。将圆管样品纵向截取60 mm，顶部开槽以便悬挂在溶液中，然后对圆管样品进行电解，残渣用于小角度衍射分析。小角度衍射的设备型号为XPERT PRO MPD，衍射角为2θ，范围为20°~115°，扫描步长为0.02°，采用Co靶，从而获取所提取粒子的物理化学相分析数据。将圆管线切割为240 mm带堵头的拉伸样品，采用WE-300型拉伸试验机进行25 ℃室温拉伸测试，具体方法参照标准GB/T 228.1—2010。

2 结果与分析

2.1 冷拔-热处理工艺下的力学性能

图 2为实验钢的室温拉伸性能。由图可知，随着冷拔-热处理工艺的进行，实验钢的抗拉强度(Rm)和屈服强度(Rp0.2)逐渐升高，而伸长率逐渐降低，其中，10 mm退火管的抗拉强度和屈服强度略有降低，而伸长率明显上升。ϕ6.35 mm×3 mm圆管经过热处理后的抗拉强度达到960 MPa以上，屈服强度达到864 MPa，伸长率达到15.5%，相比于其他16Mn系高压油管产品，力学性能得到较大提升，同时获得了良好的强塑性匹配。
图 2 实验钢的室温拉伸性能

Fig.2 Room temperature tensile properties of experimental steel

2.2 冷拔-热处理工艺下的组织

图 3为实验钢在不同冷拔-热处理工艺下横截面的OM形貌。由图可知，主要组织为铁素体和珠光体，随着冷拔-热处理工艺的进行，铁素体晶粒逐渐细化，而且更加分散。利用Nano Measurer软件统计铁素体的晶粒尺寸分别为16.3，8.3，9.6，4.7，5.2 μm。
图 3 实验钢的OM形貌

(a)14 mm退火管；(b)10 mm冷态管；(c)10 mm退火管；(d)6.35 mm冷态管；(e)6.35 mm退火管

Fig.3 OM morphologies of experimental steel

(a)14 mm annealed tube; (b)10 mm cold tube; (c)10 mm annealed tube; (d)6.35 mm cold tube; (e)6.35 mm annealed tube

图 4为实验钢经不同冷拔-热处理工艺后横截面的SEM形貌。珠光体衬度较浅，在图中呈亮白色，一次冷拔后实验钢中片层状珠光体和球状珠光体同时存在，几乎没有出现退化现象；一次拉拔后退火(630 ℃)的珠光体大部分为断续的短片状，这意味着珠光体已发生轻微的退化；二次冷拔后珠光体中的渗碳体，已不再是片状的而是近似球形的，且呈不规则的排列，经二次拉拔后退火(400 ℃)后珠光体已发生充分的退化，此时珠光体球化比例最高[11]。珠光体球化会对16Mn钢的力学性能产生影响，具体表现为抗拉强度和屈服强度降低，同时塑性得到改善，伸长率上升。由于本工作材料经过冷拔工艺变形量大，因此冷拔所造成的强度上升会抵消由于珠光体球化造成的强度降低现象，材料的强度依然表现出上升趋势。
图 4 实验钢的SEM形貌

(a)14 mm退火管；(b)10 mm冷态管；(c)10 mm退火管；(d)6.35 mm冷态管；(e)6.35 mm退火管

Fig.4 SEM morphologies of experimental steel

(a)14 mm annealed tube; (b)10 mm cold tube; (c)10 mm annealed tube; (d)6.35 mm cold tube; (e)6.35 mm annealed tube

图 5为实验钢经冷拔-热处理工艺后，利用EBSD手段进行表征的晶界图。将晶界用不同颜色的细线标出，其中红线代表小角度晶界(2°≤θ＜15°)，黑线代表大角度晶界(θ≥15°)，将大角度晶界晶粒尺寸定义为有效晶粒尺寸。由图可知，随着冷拔-热处理工艺的进行，晶界变得密集，有效晶粒尺寸减小。通过EBSD定量统计分析，不同冷拔-热处理工艺下实验钢中铁素体的有效晶粒尺寸分别为5.5，2.7，3.2，1.7，1.8 μm。形变使得晶粒内部储存能升高，导致系统处于不稳定的高能状态，实验钢中位错和畸变能高的区域，会发生回复与再结晶行为导致晶粒尺寸略有增大，如图 6所示。图 7为实验钢经不同冷拔-热处理工艺下大小角度晶界的界面密度变化，通过计算大小角度晶界的界面密度可知，不同冷拔-热处理工艺下小角度的界面密度分别为0.1381，3.0668，3.3646，3.1671，4.3630 μm-1；而其对应的大角度界面密度分别为：0.4807，0.8094，0.7972，1.6410，1.7565 μm-1。
图 5 实验钢的EBSD晶界图

(a)14 mm退火管；(b)10 mm冷态管；(c)10 mm退火管；(d)6.35 mm冷态管；(e)6.35 mm退火管

Fig.5 EBSD grain boundary images of experimental steel

(a)14 mm annealed tube; (b)10 mm cold tube; (c)10 mm annealed tube; (d)6.35 mm cold tube; (e)6.35 mm annealed tube

图 6 实验钢有效晶粒尺寸统计结果

Fig.6 Statistical results of effective grain size of experimental steel

图 7 实验钢的大小角度晶界的界面密度

Fig.7 Interfacial density of large and small angle grain boundaries of experimental steel

根据图 7可以发现实验钢的界面密度均逐渐提高，其中，14 mm退火管样品的大角度晶界界面密度较高，而其他尺寸的样品均为小角度晶界的界面密度较高。大角度铁素体界面密度越高，意味着铁素体晶粒越细。小角度铁素体界面密度越高通常意味着位错密度较大。这些位错一部分为可动位错，在材料变形初期，加工硬化效果明显[12-13]。

2.3 冷拔-热处理工艺下的析出相变化及分析

对不同的冷拔-热处理工艺下实验钢中的析出相形貌、尺寸以及成分进行分析与表征，结果如图 8所示。基体中有大量的析出相粒子，主要是纳米级“球状”或“扁球状”的MC相析出物，析出相对组织的细化及钢材料强度的提高具有重要的作用。本实验钢中钒主要以三种形式存在：基体中的固溶体，MC和M3C中的析出相，热处理工艺对钒微合金钢析出行为的具体影响包括析出相的数量、尺寸和形貌[14]。本工作分别选取了冷拔-热处理工艺下5种不同尺寸样品的析出相进行了EDS分析，以便准确表征出析出的第二相粒子的元素分布。通过EDS分析的结果可以确定小尺寸球形或椭球形的颗粒主要是VC。多数VC析出相尺寸较小，直径为10 nm左右，同时存在少量较大尺寸的VC颗粒，直径为100 nm左右。通过衍射花样标定发现，不同冷拔-热处理样品均含有类似花样，析出相为面心立方结构，衍射斑的标定结果为VC析出相的[011]晶带轴衍射斑(在图 8(e)标定处取样)。实验钢中会同时存在大尺寸VC颗粒和分散良好的小尺寸析出相。奥氏体化加热未溶解的大尺寸VC细化奥氏体晶粒，从而使铁素体晶粒细化；溶解的钒在变形铁素体和珠光体的退火过程中再次弥散析出细小的VC颗粒，起沉淀强化作用，提高实验钢的屈服强度[15-16]。
图 8 实验钢的TEM结果

(a)14 mm退火管；(b)10 mm冷态管；(c)10 mm退火管；(d)6.35 mm冷态管；(e)6.35 mm退火管；(f)6.35 mm退火管的衍射斑标定；(g)6.35 mm退火管的EDS结果

Fig.8 TEM results of experimental steel

(a)14 mm annealed tube; (b)10 mm cold tube; (c)10 mm annealed tube; (d)6.35 mm cold tube; (e)6.35 mm annealed tube; (f)diffraction spot calibration of 6.35 mm annealed tube; (g)EDS results for 6.35 mm annealed tube

为进一步分析实验钢中MC相和M3C相的析出变化情况，对实验钢中的析出物进行了定性定量分析，结果如表 2和表 3所示。由于冷拔过程对于实验钢析出行为的影响较小，因此只对退火态样品进行研究讨论。从析出情况来看，不同退火工艺下的样品均析出含量较MC相更多的合金渗碳体(M3C相)。一次拉拔后退火，M3C相析出量减少，而强碳化物形成元素V与固溶的C原子进一步结合析出VC粒子，VC相析出量增加。二次拉拔后退火，VC粒子析出总量几乎与10 mm退火管相同，但退火后合金渗碳体的析出量显著增加。通过表 3数据计算可得，6.35 mm退火管中V的析出利用率达到45%。对实验钢中的C含量进行定量分析，结果如表 4所示，利用Thermal-Calc软件热力学计算在平衡态下的C含量，发现实验钢在退火态析出的C含量低于平衡态下，这是由于片层状珠光体中的渗碳体在电解萃取时会发生部分溶解，从而实测的渗碳体(M3C相)析出量少于平衡态。
表 2 实验钢M3C相定量分析

Table 2 Quantitative analysis of M3C phase of experimental steel

Sample Mass fraction of each element in M3C phase/%
Fe Mn Ni V C* Σ
14 mm annealed tube 1.540 0.143 0.0096 0.0056 0.122 1.820
10 mm annealed tube 0.924 0.146 0.0041 0.0076 0.078 1.159
6.35 mm annealed tube 1.275 0.167 0.0060 0.0075 0.105 1.560

Note: *indicates the calculated value; Σ indicates the total quality fraction.

表 3 实验钢MC相定量分析

Table 3 Quantitative analysis of MC phase of experimental steel

Sample Mass fraction of each element in MC phase/%
V C* Σ
14 mm annealed tube 0.054 0.013 0.067
10 mm annealed tube 0.068 0.016 0.084
6.35 mm annealed tube 0.067 0.016 0.083
表 4 实验钢C含量定量结果

Table 4 Quantitative results of carbon content of experimental steel

Sample Mass fraction of annealed state/% Mass fraction of equilibrium state/%
Precipitation Solid solution Precipitation Solid solution
14 mm annealed tube 0.135 0.055 0.181 0.009
10 mm annealed tube 0.094 0.096 0.174 0.016
6.35 mm annealed tube 0.121 0.069 0.175 0.015
一般来说，尺寸大于60 nm的颗粒析出强化效果较弱，而粒径小于60 nm，尤其是小于10 nm的颗粒析出强化效果更强。在评价第二相强度贡献时，只需要考虑尺寸小于60 nm的析出相粒子。由于界面沉淀形成的VC相细小而弥散，因此实验钢中的析出强化主要来自于纳米级沉淀物[17-18]。采用电解法萃取沉淀物中的MC相，并分析其粒度分布，结果如图 9所示。经统计，实验钢在冷拔-热处理工艺下的第二相粒子小于60 nm的比例分别为70.9%，50.4%和51.2%；小于10 nm的比例为25.6%，23.2%和24.1%。随着退火处理时析出时间的延长，V的扩散加快会导致析出粒子发生粗化。
图 9 实验钢中MC相粒径分布

(a)14 mm退火管；(b)10 mm退火管；(c)6.35 mm退火管

Fig.9 Particle size distributions of MC phase in experimental steel

(a)14 mm annealed tube; (b)10 mm annealed tube; (c)6.35 mm annealed tube

由吉布斯-汤姆逊定理可知，如果固溶体中存在不同尺寸析出相时，大颗粒界面附近的母相中溶质浓度低于小颗粒附近母相中的浓度，这时浓度差将驱使小颗粒向大颗粒处扩散，所以退火后VC粒子发生了聚集长大现象，以减少界面能[19]。保温过程导致10 mm退火管和6.35 mm退火管中200~300 nm的VC粒子的相对比例显著增加到30%左右。

2.4 分析与讨论

对于低碳高强度低合金铁素体钢来讲，常见的强化方式有细晶强化、析出强化、固溶强化、位错强化等。其相应的屈服强度可由式(1)定量预测:
(1)
式中：σy为屈服强度；σ0为Peiperl’s-Nabarro力(位错运动的晶格阻力)，一般为48 MPa；σs为固溶强化增量；σp为析出强化增量；σg为细晶强化增量；σd为位错强化增量[20]。

2.4.1 析出强化

析出强化增量σp对屈服强度的贡献可以由Ashby-Orowan模型表示[21]：
(2)
(3)
式中：f为MC相的体积分数；d为第二相颗粒的尺寸，nm；MMC为MC相的质量分数；ρFe为基体密度7.785 g/cm3，由于MC相为VC，其密度可取5.717 g/cm3，因此，可通过式(2)计算出MC相的体积分数，再代入式(3)中。最终计算出实验钢退火态样品的析出强化增量σp的均方根叠加结果分别为91.3，102.1，106.6 MPa，具体结果如表 5所示。
表 5 实验钢中析出强化贡献值计算

Table 5 Incremental calculation of precipitation strengthening in test steel

Particle size range/nm Volume fraction/% Precipitation strengthening increment/MPa
14 mm annealed tube 10 mm annealed tube 6.35 mm annealed tube 14 mm annealed tube 10 mm annealed tube 6.35 mm annealed tube
1-5 0.0130 0.0162 0.0170 74.7 88.7 82.5
6-10 0.0100 0.0102 0.0105 39.1 37.3 38.6
10-18 0.0140 0.0122 0.0111 28.2 29.1 26.8
18-36 0.0180 0.0120 0.0121 18.6 15.3 15.3
36-60 0.0093 0.0068 0.0079 9.6 8.4 8.9
Root mean square superposition result/MPa — — — 91.3 102.1 106.6

2.4.2 细晶强化

细晶强化增量(σg)对屈服强度的贡献可以由Hall-Petch模型表示[22-23]。
(4)
式中：k为常数，可取值为0.55 MPa·m0.5[24]；d为有效晶粒尺寸，μm，对于铁素体-珠光体钢，其有效晶粒尺寸为铁素体有效晶粒尺寸。经过计算可得实验钢退火态样品的σg分别为188.7，307.6，410.1 MPa。可见，实验钢屈服强度的提高主要来自于细晶强化的贡献。

2.4.3 位错强化

位错强化增量(σd)可以通过式(5)进行计算[25]：
(5)
式中: α为比例系数，约为0.38[26]；M是Taylor因子，对于体心立方晶体，其值约为2；G是剪切模量，约为8.065×104 MPa；b是Burgers矢量，约为0.246 nm[27]；ρ为位错密度，通过EBSD结果计算得出[28]，分别为0.532×107，12.8×107，16.5×107 mm-2。经过计算可得实验钢退火态样品的位错强化增量σd分别为14.1，69.3，78.7 MPa。

2.4.4 固溶强化

为了更准确地估算退火时MC相粒子产生的固溶强化增量(σs)，可以通过式(6)来定量计算[24]：
(6)
式中：[X]表示各元素在基体中处于固溶态的质量分数，%。Si和Mn元素全部处于固溶态，可以直接用原始合金成分代入，其他元素通过计算获得固溶含量。钢中固溶的元素含量的计算方法为实验钢各原始合金成分含量减去平衡态下所有析出相中各元素的含量(表 4结果)。经过计算可得实验钢退火态样品的固溶强化增量分别为128.2，160.2 MPa和155.6 MPa。
实验钢不同状态下屈服强度中各强化方式的强化增量分布占比如图 10所示，其中细晶强化、固溶强化和析出强化是本实验钢的主要强化方式，强化增量最大分别达到410，160 MPa和107 MPa。将实验钢的屈服强度计算值与实测值进行对比，可见不同状态下的屈服强度计算值都比实测值低，差距范围10~65 MPa。本工作利用EBSD定量统计铁素体相的有效晶粒尺寸时，将先共析铁素体和珠光体铁素体全部纳入统计范围，由此计算得到的细晶强化增量，也就包括了珠光体铁素体晶粒的贡献，但没有考虑珠光体铁素体片层厚度或珠光体片层间距的影响。这可能是屈服强度计算值比实测值低10~65 MPa的原因。
图 10 实验钢强化增量与屈服强度的计算与对比

Fig.10 Calculation and comparison of strengthening increment and yield strength of experimental steel

3 结论

(1)ϕ6.35 mm×3 mm圆管经过热处理后的抗拉强度达到960 MPa以上，屈服强度达到864 MPa，伸长率达到15.5%，获得了良好的强塑性匹配。细晶强化、固溶强化和析出强化是本实验钢的主要强化方式，理论计算的强化增量最大分别达到410，160 MPa和107 MPa。
(2) 实验钢拉拔制管过程中的主要组织为铁素体与珠光体，经两道次冷拔-热处理后，有效晶粒尺寸由5.5 μm细化为1.8 μm，珠光体渗碳体逐渐破碎、球化。
(3) 实验钢中的析出相为纳米VC粒子，一次拉拔后退火增加其析出总量，二次拉拔后退火不改变其析出总量，V的析出利用率达到45%。

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