采用球磨法制备锂离子液流电池所用的石墨负极浆料,并对石墨负极浆料的颗粒形貌、电导率、比容量性能及循环性能进行研究。结果表明:导电添加剂的加入有助于提高电极浆料的悬浮稳定性;球磨过程可以降低石墨和导电添加剂混合粉体的电阻率,球料比达到5:1时即可实现较好的球磨效果,但球料比不宜过高,否则会造成石墨材料层状结构的破坏,影响电极浆料性能的稳定性。提高石墨和导电添加剂的含量可以在电极浆料中形成稳定的导电网络结构,使可逆比容量提高;在保证电极浆料可流动的情况下,可逆比容量可大于40mAh/g。石墨负极浆料的容量损失主要发生在首次充放电过程中,随着循环次数的增加,容量损耗的速率降低,第5次循环以后容量趋于稳定。
通过对氧化石墨烯(GO)进行微观调控处理得到少层GO。采用喷雾干燥再高温改性的方法制备LiFePO4/石墨烯锂离子电池复合正极材料;GO还原后即可得到石墨烯,其优良的导电性可以提高LiFePO4的电子传输能力。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和电化学测试技术等方法对复合材料的结构、形貌及电化学性能进行表征。石墨烯的复合使材料颗粒间构建空间三维导电网络,提高了电解质/电极材料界面的电荷转移速率,改善了LiFePO4的电化学性能。电化学测试结果表明,在0.1C时LiFePO4的放电比容量为155mAh/g,LiFePO4/石墨烯复合材料的放电比容量为164mAh/g;1C和2C倍率时,LiFePO4/石墨烯复合材料的放电比容量分别为140,119mAh/g。
为了制备高效环保的光催化剂,首先通过静电纺丝制备了PVA(聚乙烯醇)纳米纤维膜,再通过水热合成法在PVA纳米纤维外包覆一层锌铝氢氧化物制得AZO(掺杂铝元素的氧化锌)前驱体@PVA,将AZO前驱体@PVA在空气气氛下高温煅烧成功制备出AZO中空纳米纤维。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子谱仪、热重分析仪、紫外分光光度计等对样品的形态、结构、性能进行测试表征,结果显示AZO中空纳米纤维具有良好的光催化降解染料性能。
以聚硼硅氮烷为原料,二乙烯苯为交联剂,通过硅氢加成反应结合超临界干燥工艺制备聚硼硅氮烷气凝胶。利用红外光谱、扫描电镜、比表面积与孔径分析仪对所制备气凝胶的形成及微观结构进行了分析,并通过接触角仪对样品的疏水性能进行了研究。结果表明:聚硼硅氮烷和二乙烯苯通过硅氢加成反应制得聚硼硅氮烷气凝胶;所制备的气凝胶的比表面积为307~458cm2/g,孔体积为1.20~2.17cm3/g,孔径分布为2.0~100nm,是一种具有三维网状结构的介孔材料,并具有超疏水性能,且当起始溶剂体积分数为85%时,气凝胶疏水性能最佳,接触角为151.5°。
以纯Nb粉末、纯Si粉末或Nb5Si3粉末为原料,采用预置粉末法和双通道同轴送粉法,通过激光熔化沉积(LMD)技术制备3种Nb-16Si二元合金。使用SEM,EDS和XRD等手段分析合金的显微组织特征。结果表明:LMD制备的Nb-16Si合金均由NbSS和Nb3Si两相组成。原料粉末的堆叠方式和化学状态强烈影响合金的显微组织。以纯元素粉末为原料,预置粉末法制备的Nb-16Si合金,由尺寸约1~5μm的枝晶状初生NbSS和NbSS/Nb3Si共晶组织组成,合金显微硬度约773HV;双通道同轴送粉法促使显微组织细小均匀化,合金中初生NbSS相呈近等轴状均匀分布,平均尺寸仅约2μm,合金硬度提高至817HV;以Nb+Nb5Si3粉末为原料,双通道同轴送粉法制备的Nb-16Si合金呈伪共晶组织,其显微硬度高达907HV。
利用电子背散射衍射(EBSD)技术和基于Rodrigues-Frank(R-F)空间的取向差分析方法研究双相不锈钢中过饱和铁素体(α)经1323K沉淀析出的奥氏体(γ)相的晶粒取向和界面(晶界和相界)特征分布。结果表明:α晶粒经ε=2预先轧制变形后,γ析出相具有较强的织构,晶粒内取向差呈现以小角度晶界为主,孪晶界次之的晶界特征分布,这些晶粒与α基体的取向关系满足K-S,N-W和Bain关系的数量基本相当。具有相同取向而未经轧制变形的α晶粒沉淀析出的γ晶粒取向基本随机分布,与基体的取向关系主要以K-S为主;但内部发生孪晶的γ晶粒与基体不再满足K-S关系,其周围的相界约有1/4满足35°/〈110〉的新型取向关系。
为实现热塑性聚酰亚胺(LPI)无纺布的宏量制备奠定基础,以N-N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,采用静电纺丝技术成功制备了平均直径范围为0.36~1.47μm的LPI超细纤维,系统探讨了纺丝液浓度、流速以及纺丝电压等工艺条件对LPI纤维形貌和直径的影响。结果表明:随着浓度从22%(质量分数,下同)增加到30%,LPI纤维的平均直径显著增大,同时直径分布逐渐变宽,并且在纺丝溶液浓度较低时,有纺锤状纤维存在,随着溶液浓度上升,纺锤状纤维消失,随浓度继续上升,纤维开始产生粘连。纺丝电压的改变对纤维的形貌和平均直径变化不显著;随着流速增加,纤维平均直径随之增大,当流速大于1.5mL/h时,开始出现纤维粘连,大于1.8mL/h时,出现纺锤状纤维。通过优化工艺条件,在LPI浓度28%,电压15kV,流速1.2mL/h,温度30℃,接收距离25cm条件下,制备了平均直径为1.18μm的纤维。
基于对高速硬切削时刀具应力和温度分布,以及刀具内部疲劳裂纹扩展仿真分析,提出一个组分含量分布和微观结构具有梯度特征的设计模型。通过韧性相的添加和梯度结构的引入,实现疲劳裂纹扩展速率的减缓,从而提高刀具寿命。采用二阶段热压烧结工艺制备出具有梯度结构的Al2O3-(W,Ti)C-TiN-Mo-Ni纳米复合刀具材料,并对其微观结构和力学性能进行研究。结果表明:所制备的梯度结构金属陶瓷材料表层硬度、内层的断裂韧度和抗弯强度分别达到19.258GPa,10.015MPa·m1/2和1017.475MPa,满足高速硬切削刀具的性能要求。材料的断口出现韧窝和黏结相撕裂形成的断裂棱,有利于断裂韧度和抗弯强度的增强,从而提高刀具抗疲劳裂纹扩展能力。
先利用火焰喷涂技术在中国低活化马氏体钢表面制备了CrFeAlTi涂层,然后通过激光原位反应技术在火焰喷涂涂层表面原位合成了Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层。分别采用体视显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、显微硬度计、立式万能摩擦磨损试验机以及静态铅铋腐蚀实验装置等分析测试手段对涂层的形貌、微观组织结构、物相组成、显微硬度、干滑动摩擦磨损性能以及耐液态铅铋合金腐蚀性能等进行了研究。实验结果表明:激光原位合成的Al2O3-TiO2复合陶瓷涂层表面整体平整、光滑、致密,基本没有凹坑、裂纹和孔隙等缺陷,与基体之间形成了良好的冶金结合。涂层内部存在完全结晶区和非结晶区,且界面明显。涂层表面主要物相为Al2O3,TiO2,(Al.948Cr.052)2O3,Fe2TiO5和FeCr等。涂层截面平均显微硬度约为1864.2HV0.2,比基体CLAM钢提高了约3倍,且沿横截面方向呈平稳过渡的阶梯状分布。与基体CLAM钢相比,涂层具有良好的耐磨性能,其磨损量仅为基体的1/6,并且涂层在液态铅铋中表现出良好的耐腐蚀性能。
以竹叶下表面为疏水生物母板,针对疏水表面电铸成型的特殊性,分别采取湿润剂浸润处理和阴极水平旋转运动两个技术手段改善微纳复合结构的电铸成型质量。结果表明:浸润处理可有效提高沉积离子在微纳米凹槽内部的沉积,阴极水平旋转对提高电铸镍模芯宏观质量和微观结构复制质量均有一定效果。采用浸润处理与阴极旋转相结合的电铸复制工艺,可明显提高竹叶下表面微纳复合结构的复制质量,成功实现具有疏水植物表面微纳复合结构的模塑成型镍模芯的高质量制备。
为提高Nb-Si合金的抗高温氧化性能,在其表面制备Mo-Si-B涂层。通过Thermo-Calc计算的方法,从热力学角度分析NaF和AlF3两种激活剂对Si-B二元共渗的影响。结果表明:以NaF为激活剂时可以实现Si-B的二元共渗,而以AlF3为激活剂时,难以实现Si-B的二元共渗。通过爆炸喷涂结合包埋渗的方法在Nb-Si合金表面成功制备Mo-Si-B涂层,涂层主要由有弥散硼化物分布的MoSi2外层和未反应的Mo内层构成。涂层在1250℃氧化100h后涂层的氧化增重仅为1.52mg/cm2,良好的抗高温氧化性能是由于涂层在高温氧化过程中形成了一层具有保护性的硼硅酸盐层。
为揭示热喷涂涂层在不同尺度下的力学性能,在45钢基体上制备了平均厚度为750μm的火焰喷涂NiCrBSi涂层,利用纳米压痕技术研究了不同压痕深度下涂层表/截面力学性能、弹塑性和压痕变形行为。结果表明:涂层表/截面力学性能均呈现明显的尺寸效应,硬度、弹性模量、弹塑性随压入深度增加不断降低。涂层表面表现出高弹性,其压痕弹性功与总压痕功的比值ηIT在500nm深度内达到52%,而涂层截面为40%;涂层截面具有高硬度和高模量,其纳米硬度和弹性模量在2000nm深度内比涂层表面分别高28%和33%。涂层压痕变形表现为理想塑性、凹陷、凸起和裂纹等多种特征,随着压入深度增加,涂层表/截面弹塑性差异逐渐降低,并在2500nm深度同时下降到35%。涂层单一薄层结构在不同方向具有相同的硬度和弹性模量,但随压入深度增大,压头包含的涂层体积增大,相邻薄层,特别是孔隙、裂纹、层间边界等缺陷对涂层性能的影响逐渐增强,导致涂层表/截面硬度和弹性模量的差异性随压痕深度增加不断降低。
选取硅酸盐/磷酸盐体系在Ti2AlNb表面制备微弧氧化陶瓷膜,利用SEM,XRD,XPS等研究了电解液中Na2WO4对氧化膜生长过程、微观结构及成分的影响,同时评价了Ti2AlNb微弧氧化膜的摩擦磨损行为。结果表明:硅酸盐/磷酸盐电解液中,氧化膜生长速率仅为0.08μm/min,膜层较疏松,表面存在大孔相连的"网状"结构,主要相组成为金红石TiO2、锐钛矿TiO2、Al2O3及Nb2O5。电解液中加入Na2WO4,缩短了Ti2AlNb合金的起弧时间、提高了氧化膜的生长速率、改善了膜层均匀性,同时在膜层中引入了少量WO3。此外,在Na2WO4参与下制备的微弧氧化膜的耐磨性更好。与Si3N4对磨时,Ti2AlNb合金发生严重的磨粒磨损,摩擦因数高达0.5~0.7;含4g/L Na2WO4电解液中制备的Ti2AlNb微弧氧化膜的摩擦因数、比磨损率分别为0.24及6.2×10-4mm3/(N·m),表面仅出现"鱼鳞状"疲劳磨损特征。
选取45钢和H13钢进行热浸镀铝和高温扩散处理,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等微观分析手段表征镀层物相、形貌和成分。采用销盘式高温磨损试验机对比研究不同基体下镀层的干滑动高温磨损行为,并探讨其磨损机制。结果表明:扩散层均以FeAl和Fe3Al韧性相为主,两相之间界面周围存在平行于表面的Kikendall孔洞;镀层与45钢基体过渡平缓,结合良好,而与H13钢界面之间存在颗粒聚集,导致镀层与H13钢基体结合较差;45钢镀层在400℃/50~200N具有较好耐磨性,随环境温度升高,出现轻微-严重的磨损转变;H13钢镀层在400℃磨损率较低,在600℃也仅略高于400℃;Fe-Al镀层的磨损机制以氧化轻微磨损为主,45钢镀层在600℃出现塑性挤出磨损。
采用球-盘式摩擦磨损试验机进行干燥、去离子水、模拟雨水3种环境和3种载荷(5,10,15N)下的正交实验,对比了两种不同结构的高熵合金材料在不同环境、不同载荷下的服役情况,对合金的摩擦磨损性能进行了探索。利用X射线衍射仪、白光干涉仪、光学显微镜以及扫描电子显微镜分别测试样品的物相组成,观察磨痕轮廓,分析合金的金相组织和表面磨损形貌,并对其磨损机理进行了分析。结果表明:Al1.3CrCuFeNi2合金耐磨性明显优于AlCrCuFeNi2合金。AlxCrCuFeNi2合金在液体环境中耐磨性更好。合金在干摩擦条件下,摩擦机理主要为氧化、黏着磨损,塑性变形和磨粒磨损。在水中,磨粒磨损起主导作用,同时具有氧化、腐蚀和轻微的黏着现象。
利用中性盐雾实验、慢应变速率拉伸实验研究M152和17-4PH高强钢在高Cl-环境中的应力腐蚀行为和机理。结果表明:M152和17-4PH钢在高Cl-环境中均有一定的应力腐蚀开裂(SCC)敏感性,且随着前期中性盐雾时间的延长,其伸长率逐渐降低,SCC敏感性逐渐升高;通过扫描电子显微镜对试样的断口和侧边裂纹进行观察比较发现,中性盐雾时间的延长会使M152和17-4PH高强钢的断裂机制由韧性断裂向脆性断裂转变。分析得出M152和17-4PH钢在高Cl-环境中发生SCC是阳极溶解(AD)和氢脆(HE)的协同作用,Cl-会加速AD过程。经过不同时间中性盐雾后17-4PH钢的SCC敏感性均比M152钢要高,HE作用也越明显。高Cl-环境中,17-4PH高强钢相对M152钢更易发生SCC。
利用CO2激光对1Cr5Mo耐热钢焊接接头进行退火处理,通过拉伸实验分析温度对激光退火前后试样热拉伸性能的影响。采用扫描电镜观察激光退火前后晶粒变化情况、断裂形式和断口形貌,并通过X射线应力仪测定激光退火前后焊接接头表面残余应力状态。结果表明:在200℃时激光退火后试样的屈服强度、抗拉强度和伸长率比原始试样分别提高了32.5%,22.5%和4.6%,而在300℃时激光退火后试样的屈服强度、抗拉强度和伸长率比原始试样仅分别提高了6.6%,6.5%和7.5%;激光退火前后试样拉伸断口均为韧性断口,但激光退火后试样的韧窝尺寸大于原始试样,随着温度升高,韧窝尺寸进一步增大;激光退火后试样表面产生的晶粒细化和残余压应力是热拉伸性能提高的主要因素。
采用疲劳寿命测试和观测断口方法,研究焊接方向和焊缝余高对TC2钛合金氩弧焊缝疲劳性能的影响。结果表明:同种焊接方向,保留焊高试件的疲劳寿命低于去焊高试件;同种焊缝余高处理方式,斜焊试件的疲劳寿命高于直焊试件。去焊高试件于气孔缺陷处萌生裂纹,保留焊高试件疲劳裂纹起源于焊趾。裂纹扩展初期,裂纹均在焊缝内扩展,有明显的疲劳条带;扩展后期,斜焊试件裂纹穿过焊缝进入母材,存在典型的韧性疲劳条带。直焊试件疲劳瞬断区韧窝少而浅;斜焊试件在母材瞬断,韧窝多且密。
研究[001]取向的DD6单晶高温合金的室温振动疲劳S-N曲线,并获得了其室温振动疲劳极限。利用体视显微镜、扫描电子显微镜、背散射衍射等手段对DD6单晶高温合金振动疲劳断裂机制进行分析。结果表明:采用S-N法估算得到的[001]取向的DD6单晶高温合金室温振动疲劳极限约为337.5MPa。振动疲劳裂纹断口呈现单个或多个沿{111}晶体学扩展平面组成的形貌特征,断口上分为疲劳源区和疲劳扩展区两个阶段,裂纹在应力最大截面处的表面或内部缺陷处萌生,呈单源特征,疲劳扩展区呈现类解理断裂特征,未出现典型的疲劳条带特征。说明沿{111}晶面滑移是DD6单晶高温合金室温振动疲劳断裂的主要变形机制,断口上的类解理扩展平面以及微观上类解理花样是DD6单晶高温合金室温振动疲劳断裂的主要特征。
通过对圆形切口和长条形切口复合材料层合板试件进行拉伸实验,研究中心切口形状对层合板力学性能的影响。根据实验测得的应变分布规律确定切口引起的应变集中,并分析层合板的破坏过程。建立了基于连续刚度退化准则的渐进损伤模型,分析含切口试件的损伤扩展进程。结果表明,渐进损伤分析模型可准确描述含切口层合板的拉伸失效行为;长条形切口引起的应变集中系数较高,但切口附近的应变梯度更大;两种中心切口形式的复合材料层合板损伤进程有较大差异,但两者的拉伸强度较为接近。
介绍了用于制备单分散高精度球形微粒子的脉冲微孔喷射技术,说明了该技术的工作原理,根据所能制备材料的熔点不同,分为低熔点压片式喷射设备和高熔点传动杆式喷射设备。脉冲微孔法制备出的粒子具有单分散,粒径均一可控,圆球度高,热历史一致的优点,通过介绍该方法制备的粒子在电子封装、生物工程、微成型、金属熔滴的快速凝固分析、增材制造等领域的应用,说明了该技术蕴涵的巨大潜力。可以预见,随着研究的深入,该技术因其独有的特点将具有更广阔的发展。