针对定向凝固DSM11服役涡轮叶片显微组织损伤和性能退化问题,亟需开展亚固溶恢复热处理工艺研究。本研究参考真实服役DSM11叶片的损伤组织,以980 ℃热暴露500 h定向凝固DSM11合金为研究对象,研究不同亚固溶恢复热处理工艺对损伤组织和性能的影响。结果表明:采用1180 ℃/2 h固溶结合1120 ℃/2 h/AC+850 ℃/24 h/AC恢复热处理制度时,可以获得约23%、尺寸为270 nm左右的二次γ′相和约17%粗大γ′相的双态组织。同时,热暴露过程形成的晶界M 23C6型碳化物全部回溶,晶界γ′膜厚度降低。若直接进行1120 ℃时效处理,晶界M 23C6型碳化物也能发生溶解,但晶界γ′膜厚度几乎不发生变化。二次γ′相的尺寸和体积分数与固溶温度和固溶后冷却速度密切相关。炉冷得到的二次γ′相尺寸大于空冷,1160 ℃固溶时得到的二次γ′相在随后的时效过程中全部溶解,不会被保留。经过1180 ℃/2 h/AC+1120 ℃/2 h/AC+850℃/24 h/AC恢复热处理后,热暴露损伤DSM11合金980 ℃/220 MPa的持久寿命由18 h恢复至24 h,达到标准热处理态的86%。一定含量重新析出的二次γ′相对合金力学性能的恢复起主要作用。
近年来,随着航空航天技术的飞快发展,对发动机热效率和轻质化的要求越来越高,导致涡轮叶片的壁厚不断减小。然而,壁厚减小导致叶片用合金材料性能下降,即薄壁效应。因此,薄壁效应的研究对涡轮发动机安全稳定运行具有重要意义。但是,薄壁效应产生的原因和规律十分复杂。基于此,本文综述了实验条件、材料的表面状态、涂层、多晶、单晶及合金的各向异性等方面对叶片用合金材料薄壁效应的影响规律,并根据薄壁效应的机理和模型,归纳了3种典型情况:氧化损伤模型、氧化-蠕变损伤模型和基于裂纹扩展的分析。由于氧化作用和硬脆相的存在,工件在服役过程中不可避免地产生裂纹,基于裂纹扩展分析表明裂纹扩展与薄壁效应有着明显的相关性,这为未来薄壁效应的研究提供了新思路。
瞬间液相(transient liquid phase, TLP)连接是目前用于连接镍基高温合金的一种优化技术,而连接后热处理(post-bond heat treatment,PBHT)是对连接后的接头进行的热处理工艺,本文对TLP连接中热循环对镍基高温合金母材组织性能的不利影响和TLP连接后接头存在的有害问题进行归纳汇总,对PBHT工艺的机理、种类及研究现状等进行详细分析,对其适用体系和效果进行系统评述。针对未来的PBHT工艺研究,建议继续向多级多道精准热处理的方向发展,并探索TLPB-PBHT一体化工艺。
对国产第三代镍基单晶高温合金DD10进行了900 ℃和1050 ℃的长期时效研究,系统分析了该合金在不同时效条件下的枝晶干与枝晶间微观组织演化差异,以及γ'相和TCP相的尺寸、形态、体积分数等分布特征的演化规律,结果表明:枝晶干和枝晶间的γ'相均产生了粗化,且枝晶干和枝晶间γ'相随时间粗化长大的趋势相同,同一时效温度和时效时间下,枝晶干和枝晶间γ'相形貌稳定因子相近;量化统计结果显示γ'相粗化规律符合LSW模型。1050 ℃下时效500 h及以后,枝晶干γ'相呈现出了不规则形态,而枝晶内应力的存在使得枝晶间的γ'相形成筏状组织,筏化的方向与一次枝晶的生长方向[001]相一致。在900 ℃和1050 ℃时效过程中,枝晶间TCP相析出很少,而枝晶干TCP相体积分数随温度和时间的增加而显著增加;分析TCP相成分后,推测其为μ相;成分平衡相图计算结果显示,实验温度下合金中析出了μ相,TTT曲线计算结果显示,要析出同样体积分数的μ相,900 ℃下所需的时间比1050 ℃下要长。难熔元素的偏析使得枝晶干更容易析出TCP相,TCP相的大量析出,使γ'相形态变得不规则,同时使γ'相体积分数下降;长期时效后枝晶干和枝晶间TCP相析出量的差异,最终导致了枝晶干和枝晶间的组织形貌呈现差异。
IC21合金作为一种新型Ni₃Al基单晶高温合金,因其具有高熔点、优异的高温性能和抗蠕变能力,已成为新一代航空发动机涡轮导向叶片的理想材料。然而,涡轮导向叶片通常具有深小孔和深窄槽等复杂结构,传统加工方法难以满足高效加工要求。电解加工因其无工具磨损、高材料去除率以及不产生切削应力和热效应等优势,成为加工此类复杂结构的主要选择。本工作研究了IC21镍基单晶合金在NaCl和NaNO₃电解液中的电解加工电化学溶解行为。通过线性扫描伏安极化曲线测量,分析了IC21合金在不同电解液中的电化学反应特性。此外,通过电流效率测量、表面微观形貌分析,探讨了不同电解液和电流密度条件下合金的溶解特性和选择性溶解现象。研究表明:IC21合金在NaCl和NaNO₃电解液中均表现出典型的钝化-超钝化转变现象,其中NaNO₃电解液中形成的氧化层表现出更高的稳定性。电流效率测量表明,IC21合金在NaCl电解液中的溶解效率较为稳定,而在NaNO₃电解液中,溶解效率随着电流密度的增加逐渐下降,表现出与传统理论不同的特性。通过溶解表面形貌分析,进一步揭示了IC21合金在电解加工过程中存在选择性溶解现象,并探讨了其微观机制。基于这些实验结果,建立了不同电解液和电流密度条件下的电化学溶解行为模型,为IC21合金电解加工工艺的优化提供了理论依据。
为了探索非线性超声方法在定向凝固镍基高温合金时效组织演变中应用的可行性,以DZ411定向凝固镍基高温合金为研究对象,利用非线性超声检测技术,结合扫描电子显微镜与X射线衍射分析等组织分析手段,对不同时效状态下的DZ411合金进行微观形貌观察、γ΄相定量表征、非线性超声检测和晶格错配度分析等,探讨非线性超声系数与组织演变定量参数之间的相关性。结果表明:随着时效时间的延长,γ΄相的尺寸逐渐增大,形状由立方状向类球状转变,立方度下降,粒子密度减小,归一化非线性超声系数呈指数规律单调递增;非线性超声系数与晶格错配度、γ΄相等效直径呈现正相关,与面积分数呈现负相关。分析认为上述现象的产生归因于:时效过程中,由于发生合金元素的充分扩散和两相界面处溶质原子再分配,使得γ΄相长大及两相共格界面处的晶格应变增大,所形成的局部应力应变场进一步干扰超声波传播特性,加剧两相界面处的超声波畸变,从而促进谐波成分的产生和非线性效应的增强。
激光选区熔化GH4169高温合金具有明显的定向柱状枝晶凝固组织,会引起严重的力学性能各向异性,增加服役风险。本工作以激光选区熔化(SLM)技术制备的GH4169高温合金为研究对象,设计两种不同的热处理制度:热等静压+标准固溶+双时效和热等静压+均匀化热处理+标准固溶+双时效对所制备合金进行后热处理,探究两种热处理制度对激光选区熔化GH4169高温合金微观组织及高温拉伸性能各向异性的影响。结果表明:均匀化热处理消除了Laves相,沉积态GH4169合金的柱状晶组织向等轴晶组织转变。高温拉伸结果显示,未经均匀化处理GH4169合金横向与纵向的高温抗拉强度比和塑性比分别为1.10(1145/1040)和0.83(10.2/12.2),均匀化热处理态GH4169合金横向与纵向的高温抗拉强度比和塑性比分别为1.00(1041/1038)和1.00(8.6/8.6)。激光选区熔化GH4169合金微观组织与力学性能各向异性被消除。
本工作提出一种倾斜放置籽晶制备镍基单晶高温合金以获得特定取向单晶铸件的方法,采用实验和数值模拟研究该方法制备单晶过程中凝固组织演化过程及其机制,并讨论了倾斜籽晶控制单晶铸件晶体取向的原理。结果表明:通过改变〈001〉取向的籽晶与铸件之间的位向关系,可以制备出特定取向的单晶铸件。单晶制备过程中籽晶部分回熔,回熔界面与籽晶轴向垂直,定向凝固过程中熔体沿未熔籽晶外延生长形成单晶。
为了研究激光增材制造高温合金的静态再结晶行为及其对力学性能的影响。以固溶强化型镍基高温合金GH3536为研究对象,采用激光选区熔化(SLM)制备试块和试棒,对其在1175 ℃进行不同时间的固溶处理,基于EBSD分析研究其在热处理过程中的静态再结晶行为,探讨其对拉伸性能的影响。结果表明:沉积态组织以沿建造方向生长的柱状晶为主,具有〈001〉丝织构。1175 ℃保温1 h的再结晶分数为61.8%,孪晶是再结晶形核的主要方式,再结晶程度随着保温时间的延长逐渐提高。根据Avirami方程拟合得到再结晶动力学曲线,与实验结果匹配良好。静态再结晶可以显著减弱力学性能的各向异性。保温时间超过1 h之后,力学性能变化幅度较小。
K439B是一种服役温度可达800 ℃以上的新型镍基高温合金,由于铸件结构向着薄壁化方向发展,有必要开展K439B合金薄壁铸件的微观组织特征研究。为此设计了壁厚分别为1 mm和2 mm的薄壁铸件,进行了精密铸造实验和数值模拟。铸件的铸态组织对比分析表明,壁厚1 mm和2 mm薄壁的枝晶生长方向均为沿型壁指向中心,区别在于1 mm薄壁的枝晶生长方向与型壁夹角更接近垂直,并且1 mm和2 mm薄壁的平均一次枝晶臂间距分别为60.64 μm和46.23 μm;平均二次枝晶臂间距分别为19.31 μm和22.69 μm;并且1 mm薄板的平均晶粒尺寸为216.61 μm,2 mm薄板的平均晶粒尺寸为239.11 μm。结合数值模拟分析表明,枝晶臂间距与温度梯度和冷却速率的关系趋势基本符合已有的经验公式,但是当壁厚减小到某临界厚度时,一次枝晶臂间距与温度梯度和冷却速率的关系不再简单符合该经验公式。实验和模拟分析结果为合理制订K439B合金薄壁件的铸造工艺提供了参考和借鉴。
以单晶高温合金CMSX-4和DD5为研究对象,设计并制备了一种含5级平台的单晶试板铸件,选取晶体取向基本相同的铸件研究其在经1300 ℃/2 h和1310 ℃/4 h两种固溶热处理后的再结晶行为。结果表明:CMSX-4比DD5具有更强的再结晶倾向。经1300 ℃固溶热处理后,CMSX-4单晶试板在第2~5级平台下端转角处均出现了再结晶现象,且随着固溶热处理温度的升高,再结晶的面积越大。而DD5单晶试板经1300 ℃固溶热处理后并未出现再结晶现象,当固溶温度升至1310 ℃时,仅在第4级外侧平台发现了较小面积的再结晶。铸态和固溶热处理态的CMSX-4合金显微缩孔和共晶组织含量均大于DD5合金。更高含量的共晶组织和显微缩孔为CMSX-4铸件提供了更多的再结晶形核位置和数量,而高于γ′相溶解温度的固溶热处理减弱了粗大γ′相对再结晶长大的钉扎阻碍作用,高熔点的碳化物以及残余共晶成为阻碍再结晶长大的重要影响因素。此外,高含量的Co元素降低了CMSX-4合金的层错能,使其表现出更高的再结晶倾向。
采用光学显微镜、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究固溶温度和时效时间对Inconel 617高温合金微观组织与力学性能的影响。结果表明:Inconel 617合金固溶态组织中主要析出相为M 23C6型碳化物,且优先于晶界处形核长大;随着固溶温度的升高,晶界及晶内碳化物经历先长大后溶解两个过程,合金平均晶粒尺寸生长速率提高。随着时效时间的延长,γ′相弥散析出且均匀分布于组织中,呈现数量减少、尺寸增大的趋势。γ′相尺寸增大,其晶格错配度随之增大,γ′相周围的弹性应变场增强,强化效果更加明显。高温拉伸性能测试表明:随固溶温度的升高,Inconel 617合金在750 ℃时抗拉强度和屈服强度逐渐降低,而在900 ℃时抗拉强度和屈服强度逐渐提高。在≤750 ℃时Inconel 617合金晶界强度高于晶内强度,而在900 ℃时晶内强度则高于晶界强度。随时效时间的延长,Inconel 617合金在750 ℃时抗拉强度和屈服强度逐渐提高。
采用ProCAST有限元软件对K4169镍基高温合金复杂薄壁类铸件熔模精铸的充型、凝固过程进行数值模拟,分析铸造过程中的温度场,对缺陷的形成进行预测,并使用相同的工艺参数对复杂薄壁铸件进行浇注,对其缩松水平、显微组织和拉伸力学性能进行研究。结果表明:在浇注温度为1530 ℃、模壳预热温度为1000 ℃时,金属液充型平稳,凝固过程符合顺序凝固原则,铸件整体缺陷较少;统计不同部位的显微缩松平均体积分数,最高约为1.01%;薄壁区域的二次枝晶间距最小约为18.4 μm,厚大部位的二次枝晶间距最大为38.8 μm;K4169合金的铸态组织为树枝晶组织,经过标准热处理后枝晶长大、变粗,晶粒内树枝晶形貌已不明显;标准热处理态K4169合金的平均室温抗拉强度为785.0 MPa,平均屈服强度为659.7 MPa,平均断后伸长率为13.9%,缩松水平会显著影响抗拉强度、屈服强度两项指标,但伸长率变化不明显。
采用光学显微镜、场发射扫描电子显微镜、电子探针仪研究第三代单晶高温合金DD9不同试样(双层壁超冷涡轮叶片、复合气冷涡轮叶片、精铸薄壁试样以及圆柱试棒)的显微组织及其薄壁效应。结果表明:四种试样的显微组织均存在差异。截面尺寸相同时,DD9单晶涡轮叶片的铸态一次枝晶间距、γ′相尺寸及铸态与热处理态试样枝晶偏析均大于精铸薄壁试样;完全热处理后,截面尺寸相同的单晶涡轮叶片与精铸薄壁试样的γ′相尺寸相近。随截面尺寸减小,DD9合金薄壁试样铸态一次枝晶间距、铸态与热处理态γ′相尺寸及枝晶偏析均呈减小趋势。
为研究渗铝涂层对DD6合金表面完整性和旋转弯曲高周疲劳性能的影响,采用化学气相沉积(CVD)方法在标准热处理的DD6合金疲劳试样上渗铝,采用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析了渗铝涂层后DD6合金试样横截面组织形貌及元素分布情况,然后分别测试未涂层和涂层后试样760 ℃与980 ℃的旋转弯曲高周疲劳性能。结果表明:渗铝涂层后试样表层区域主要分为内外两层,外层主要由β-NiAl 相组成,内层为扩散层,含有较多固溶强化元素。渗铝涂层会略微降低合金760 ℃和980 ℃的旋转弯曲高周疲劳性能,但对高应力幅区的疲劳寿命影响较大,对低应力幅区的疲劳寿命影响较小。表面粗糙度差异、氧化损伤和元素互扩散等因素耦合作用是导致未涂层和涂层试样疲劳寿命差异的本质原因。
针对新一代航空发动机涡轮盘用超低C,N含量的变形高温合金GH4065A,系统表征和定量统计了合金的夹杂物组织。对细晶态和粗晶态试样开展了400 ℃和650 ℃不同载荷水平下的疲劳实验。通过对疲劳断裂源组织进行表征分析,研究了合金的疲劳断裂机制。结果表明,合金的夹杂物主要为氮化物。在细晶组织状态下,高温疲劳断裂机制为氮化物(单独和团簇态)起始断裂。高应变幅载荷下(≥0.9%),断裂源主要为试样表面氮化物,极少情况为表面硼化物和氧化物(Al2O3和MgSiO3),且只有Al2O3导致合金过早疲劳断裂;低应变幅载荷下(<0.9%),断裂源为氮化物-解理面型,均在试样近表面/内部。两种不同的断裂方式分别导致高应变幅载荷下400 ℃疲劳寿命高于650 ℃疲劳寿命,低应变幅载荷下反之。统计发现,引起疲劳断裂的所有氮化物的尺寸全部达到/超过细晶组织平均晶粒尺寸。在粗晶组织状态下,400 ℃下疲劳断裂机制为准解理起始断裂。晶粒尺寸的增加极大降低了可能诱发疲劳开裂的夹杂物的有效数量,滑移诱发的解理断裂成为主导断裂机制。
为了解GH4065A合金在塑性连接过程中界面组织的演变规律,在1050~1110 ℃,20~40 MPa和20~35 min的条件下,开展GH4065A合金塑性连接实验。通过OM,SEM,EBSD表征接头中连接区与未连接区之间的特殊位置,深入研究连接温度、保载时间、连接压力对界面微观组织的影响规律,重点关注塑性连接时界面上再结晶晶粒的形成以及原始界面的愈合过程。结果表明:提高连接温度、压力,延长保载时间有利于实现界面愈合,但与此同时也会促进接头晶粒的粗化,在1080 ℃,30 MPa,30 min的参数下所得的塑性连接接头组织均匀且无明显缺陷,具有良好的冶金结合效果。在界面冶金结合形成的过程中,发生晶界弓出形核为主的非连续性动态再结晶,存在亚晶渐进性转动形核的连续性动态再结晶。随着塑性连接的持续进行,再结晶晶粒形核并向原始界面生长,从而促进界面的消除。塑性连接致冶金结合形成主要经历初始接触、形核与晶粒长大、接头形成三个阶段。
单晶高温合金涡轮转子叶片是航空发动机的核心热端部件之一,对航空发动机的推力和性能具有决定作用,其服役损伤增材修复技术是航空装备特种加工领域最具挑战的工作之一。本文系统梳理了航空发动机单晶高温合金涡轮转子叶片的增材修复工艺方法及其应用进展;针对单晶合金增材修复中易产生的热裂纹缺陷问题,从热裂纹形成机理、关键影响因素和控制措施等角度进行了归纳;总结了单晶合金增材修复组织及性能的研究进展。在此基础上,展望了单晶高温合金涡轮转子叶片增材修复的未来发展方向,指出单晶合金修复专用合金材料成分设计、新工艺开发和基于深度学习的多目标协同优化是此领域未来的重要研究方向。
激光熔化沉积相比传统的氩弧焊、微束等离子弧焊更适用于单晶合金薄壁基体的修复。采用激光熔化沉积技术进行DD6单晶高温合金的增材修复。利用光学显微镜、扫描电镜与EBSD分析增材修复接头的修复区与热影响区组织特征,并测试修复接头的显微硬度分布与高温拉伸性能。结果表明:紧邻修复界面基体热影响区的γ′相发生了部分粗化与溶解,硬度明显降低。激光熔化沉积修复组织为外延生长的定向柱晶组织,由γ+γ′相以及枝晶间的少量弥散分布的碳化物组成,修复组织中存在低倍可见的细长柱状杂向晶,多数分布于紧邻界面的位置;随着修复区高度的增加,外延生长组织的枝晶间距与硬度随着修复高度的增加而逐渐增大,枝晶中细小的网格状γ′ 相占比不断增加;修复接头980 ℃抗拉强度达到了母材标准值的102%,屈服强度达到了母材标准值的92%,但伸长率相对较弱。
针对Ni3Al基定向凝固高温合金IC10导向叶片长时服役后出现的烧蚀、裂纹等损伤,可采用钎焊修复技术修复这些损伤缺陷,缩短大修周期。采用自主设计的高性能钴基钎料CoCrNi(W,Al,Ti,Mo,Ta)-B对IC10合金进行钎焊连接。在1220 ℃钎焊温度下,研究不同预置钎焊间隙和保温时间对IC10合金接头组织和强度的影响。结果表明:钎料对IC10合金具有良好的钎焊性,钎焊过程中钎料合金与IC10母材发生反应及互扩散,使得钎缝宽度比预置间隙明显增大。钎缝基体形成与IC10母材相类似的γ+γ′双相组织,同时基体上分布着团簇状硼化物相。保温时间对接头组织和强度影响较小,而钎焊间隙对其影响显著,随预置钎焊间隙增大,接头强度不断提高,当预置钎焊间隙为0.15 mm时,接头在1000 ℃下的平均抗拉强度达到454 MPa,已接近IC10母材水平。从接头断口形貌分析,接头强度的提高主要归因于接头中白色硼化物相细小且弥散分布,裂纹扩展路径更曲折。
目前,二代及更高级单晶涡轮叶片的表面服役温度已达到1050 ℃以上,因此涂层与基体间的元素互扩散十分严重。互扩散不仅会消耗涂层中的有益元素,降低涂层服役寿命,而且会在单晶基体中形成二次反应区,严重损害单晶基体的力学性能。扩散障和低互扩散性涂层是控制热障涂层与单晶基体间元素互扩散的有效方法。结合国内外最新研究进展,本文首先对扩散障的设计原理、基本特性以及分类作简要介绍,并具体分析了金属扩散障、陶瓷扩散障和活性扩散障存在的主要问题以及针对这些问题开展的相关研究工作;其次,对低互扩散性涂层在热障涂层领域中的应用与最新发展动态进行综述,详细讨论了纳米晶涂层、相平衡涂层和γ′基涂层的高温防护性能和阻扩散机制。在此基础上,指出了扩散障和低互扩散性涂层的未来发展方向。
针对燃气涡轮叶片超温运行可能引发的合金劣化问题,对燃气涡轮叶片用IC10合金超温(1070~1250 ℃)、拉/压应力(30~90 MPa)条件下的微观组演化进行系统分析。结果表明:无应力超温热暴露过程中IC10合金中二次γ′相的退化方式主要包括球化、粗化和回溶,随着热暴露温度的升高及热暴露时间的延长,在γ/γ′相界面能降低的驱动下,二次γ'相形状由花状向圆方状及球状演变。二次γ'相的面积分数随温度的升高及时间的延长逐渐降低。在高于1225 ℃下热暴露时间超过50 h后,二次γ'相完全回溶。随着温度的升高和时间的延长,二次γ'相尺寸逐渐增加,γ'相粗化符合由元素扩散控制的Lifshitz-Slozov-Wagner理论。在超温有应力热暴露过程中,随着温度的增加,γ'相筏化现象逐渐加剧。拉应力促进γ'相沿垂直于应力轴的方向出现N型筏化,压应力则促进γ'相沿平行于应力轴的方向出现P型筏化。相对于压应力,拉应力状态下γ'相筏化进程更加迅速。根据超温及应力条件下IC10合金的组织演化图谱可对服役后叶片的服役工况进行反向判定。
为提高涡轮叶片榫头的疲劳性能,研究了喷丸对DD412单晶合金表面完整性和高温疲劳性能的影响规律。采用白光干涉仪、粗糙度仪、显微硬度计、扫描电镜、透射电镜等分别对喷丸前后的表面形貌、粗糙度、硬度梯度、微观组织进行表征,并采用旋弯疲劳试验机测试高温疲劳寿命和极限。结果表明: 喷丸后,表面磨削刀痕被消除,显著降低表面微观应力集中系数;试样表层组织发生剧烈塑性变形,并形成深度约0.10~0.32 mm的硬化层。相比未喷丸试样,优化工艺喷丸试样在600 ℃/500 MPa条件下的旋弯中值疲劳寿命提高21.7倍以上,在600 ℃下的中值疲劳极限提高了17.3%。经分析认为,喷丸对表面完整性的优化是DD412合金高温疲劳性能提升的主要原因。
采用热力学计算与机器学习相结合的方法进行镍基高温合金面向热力学性能要求的逆向设计。结果表明:通过高通量热力学计算成功构建镍基高温合金热力学计算数据集,为采用机器学习方法实现面向热力学性能要求的镍基高温合金逆向设计提供数据基础。针对热力学目标性能建立若干C2P模型,模型精度均高于99%。采用MLDS方法进行合金成分逆向设计,推荐的8种合金均满足性能的要求(1100 ℃下的γ'相体积分数V γ',1100 ℃≥60%,V γ,1100 ℃+V γ',1100 ℃≥99%,γ'相熔点T γ′≥1300 ℃)。热力学性能预测误差最小的3种合金实验验证表明,V γ',1100 ℃均大于80%,时效后的组织中V γ,1100 ℃+V γ',1100 ℃≥99%,且T γ′≥1300 ℃,均满足设计的要求。
采用金相显微镜和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)研究不同固溶温度(1140, 1160 ℃及1180 ℃)及固溶冷却方式(AC, FC-900 ℃+AC, FC)等热处理参数对K439B合金显微组织及力学性能的影响。结果表明:提高固溶温度后合金的光学组织及γ′相形貌接近, 晶界宽度略有增加。当以AC方式冷却时, γ′相均匀分布, 尺寸为50.7 nm;以FC-900 ℃+AC方式冷却时, 枝晶间及晶界附近析出250~510 nm的粗大γ′相, γ′相呈双态形貌;以FC方式冷却时, 粗大γ′相的含量增多, 且晶界颗粒状M23C6碳化物含量有所提高。降低冷却速率后K439B合金的815 ℃/379 MPa持久寿命得到较大改善, 不同固溶参数对热处理K439B合金的室温拉伸性能影响较小。
采用激光选区熔化成形(selective laser melting, SLM)技术制备TCGH(TC4+GH4169)复合材料, 探究TCGH钛合金复合材料的最佳成形工艺参数, 并研究沉积态试样和热处理试样的显微组织与力学性能。结果表明:TCGH钛合金复合材料的最佳工艺参数为扫描速率900 mm/s、激光功率150 W, 致密度达到99.5%以上。GH4169粉末的添加改变了TC4钛合金材料的固态相变行为, 沉积态组织呈现明显高温凝固特征, 使得逐行扫描搭接和逐层扫描堆积成形特征变得明显, 沿打印方向原始粗大柱状β晶粒尺寸明显减小, 复合材料抗拉强度提升。与沉积态试样相比, 950 ℃热处理后, 试样显微组织转变为近等轴组织, 同时随着热处理温度上升, 第二相的回溶导致复合材料的固溶强化作用占主导地位, 使得复合材料抗拉强度和塑性均得到提升。
镍基高温合金因其优异的高温强度及耐腐蚀、抗氧化性能而备受关注, 被广泛应用于航空航天等领域。本文对增材制造镍基高温合金的制备方法、常见牌号以及合金的组织与性能进行了综述, 总结了当前存在的问题, 提出了未来值得探索的研究领域。金属增材制造技术制备的镍基高温合金具有良好性能, 能实现复杂构件精密成形, 且制备过程中材料浪费少, 有望成为未来航空航天等领域中镍基高温合金构件的重要制备工艺。常见的镍基高温合金增材制造方法有粉末床熔化、定向能量沉积和电弧增材制造等, 粉末床熔化被广泛用于制造高精度和复杂零件, 但制造速度相对较慢, 且设备和材料成本较高。定向能量沉积自由度和灵活性更高, 可用于制备功能性梯度材料, 但精度较低。电弧增材制造具有较低的设备成本和材料成本, 适用于大型零件的快速制造, 但其制备的合金表面粗糙度较差, 需要进行额外的加工或后处理。在增材制造过程中被广泛研究的镍基高温合金包含IN625, Hastelloy X等固溶强化型和IN718, CM247LC, IN738LC等沉淀强化型高温合金。与传统的铸造和锻造方法相比, 增材制造独特的逐层成型、快冷快热的制备过程带来了粗大的柱状晶粒组织和大量细小晶粒的独特微观组织, 还形成了独特的熔池组织及位错胞结构。但是, 通过增材制造得到的合金一般还需要进行热处理, 对晶粒组织、析出相等进行调控, 从而影响合金的力学性能。此外, 增材制造镍基高温合金的力学性能还与具体制备方法和合金种类有关。尽管目前增材制造已被广泛用于镍基高温合金的制备, 但仍面临组织与性能存在各向异性、高性能合金开裂敏感性高以及缺乏相应的规范和标准等问题, 将来需要在热处理、专用合金的定制与开发、探索工艺-结构-功能关系以及计算建模等方面深入探索。
由SiCf/SiC复合材料与K403镍基高温合金熔体制备的一体化铸件, 冷却到室温时会出现自行断裂。通过采用Ti粉埋覆包渗工艺在1100 ℃下对SiCf/SiC表面进行预处理, 并在适当工艺下与K403镍基高温合金熔体进行陶瓷型精密铸造, 成功实现SiCf/SiC与K403镍基高温合金的一体化成形和界面的牢固结合。结果表明:Ti预处理层平均厚度为17 μm左右, Ti向SiCf/SiC渗透、扩散和反应, 形成含TiC, Ti3SiC2, Ti5Si3Cx, SiC相的显微组织;经过与高温镍基金属液复合铸造后, 预处理层演变成厚约120 μm的界面反应层, 其典型界面组织为Ni2Si+C+Al4C3+ MC(M主要含Ti及少量的Cr, Mo, W)。预处理层的存在减轻Ni与SiC的有害石墨化反应, 缓解高温金属液对SiCf/SiC的热冲击, 形成的界面反应层降低热膨胀系数失配造成的热应力, 使得SiCf/SiC与K403一体化铸件结合界面的室温剪切强度达到63.5 MPa。
鉴于TiVNbTa难熔高熵合金优异的耐蚀性和高温强度, 针对其与高温合金复合使用的潜在应用前景, 研究TiVNbTa和Inconel 600的扩散焊接性能。在850~1150 ℃条件下对二者进行了扩散焊研究, 对850~1000 ℃下所得接头的微观组织进行了观察, 对所有温度下所得接头的剪切强度进行了检测。研究结果表明, 除850 ℃下所得接头只含一层富Ni界面层外, 其余接头均具有“Inconel 600/镍基扩散层/富Cr层/富Ti层/富Ni层/TiVNbTaNi(Fe, Cr)扩散层/TiVNbTa RHEA”多层界面结构, 其中富Ni层为具有菱方晶体结构的Ni2Ti型金属间化合物, 富Cr层为具有密排六方晶体结构的Cr2X型Laves金属间化合物。950 ℃下所得接头具有最高剪切强度, 其值为357 MPa, 断裂主要发生在接头中具有Ni2Ti型晶体结构的金属间化合物层, 裂纹扩展穿过多层界面。接头界面形成机理分析结果表明, 扩散焊过程中, Ti, V, Nb, Ta元素由RHEA侧向Inconel 600合金侧扩散, Ni, Fe, Cr元素由Inconel 600合金侧向难熔高熵合金侧扩散。其中, Ti和Ni元素扩散剧烈;Cr和Ni元素在界面化学反应的驱动下发生偏聚;Nb和Ta元素的扩散因Ni2Ti型界面层的形成而受阻, 从而出现分层。
以单晶高温合金CMSX-4为研究对象, 设计制备一种含5层平台的单晶试板铸件, 研究其在不同温度下进行固溶热处理后的再结晶行为。结果表明: 经固溶热处理后除最下层平台外, 其余每层平台的截面突变处均有再结晶产生, 再结晶面积随平台所处高度的增加先增大后减小; 铸件外侧平台比内侧平台更容易产生再结晶。固溶热处理温度TH对铸件平台再结晶形核和长大的影响非常显著, 当TH从1303 ℃提升到1315 ℃时, 再结晶面积从9.7 mm2增加到293 mm2, 增幅高达30倍。由于截面突变, 铸件平台部位会在凝固及冷却过程中产生较大的塑性变形并积聚大量的变形能, 在后续热处理时截面突变处易成为再结晶的起源; 同时, 因凝固过程中换热条件、冷却速率和变形速率的差异, 导致铸件各部位的应力分布不均, 在固溶热处理后表现出不同的再结晶行为。此外, 提高TH能够有效促进γ/γ'共晶组织和粗大γ'相的溶解, 减少γ/γ'共晶组织及粗大γ'相对再结晶晶界迁移过程中的钉扎作用, 显著增加再结晶缺陷区域。
采用扫描电镜、透射电镜和能谱技术, 详细分析DZ125和DZ22镍基高温合金中富Hf夹杂物的形貌、结构及成分, 开展不同Hf添加量的镍基合金凝固组织特征的模拟实验探究, 阐明Hf夹杂物的形成机理。结果表明: DZ125和DZ22合金铸件的边缘均存在不规则形态的夹杂物, 其中白亮夹杂物为HfO2, 与之伴生的灰色夹杂物中含有Al2O3。镍基高温合金中的Hf元素聚集倾向强, Hf含量较高时可形成百微米以上的大尺寸富Hf相, 随着Hf含量降低, 富Hf相减小且分布更为均匀。高温下Hf与熔体中的氧、陶瓷型壳/型芯氧化物具有高的自发反应驱动力, 当Hf分散不充分时, Hf倾向于向氧化物陶瓷相/熔体的界面聚集, 在高温下与陶瓷中的Al2O3和硅溶胶黏结剂中的SiO2发生反应, 从而导致铸件表层HfO2夹杂物的形成。
采用FESEM和TEM研究二次γ'相演化对DD6单晶高温合金760℃/785 MPa和980℃/250 MPa蠕变性能的影响。结果表明:标准热处理的DD6合金经1120℃/4 h/AC处理,基体通道内析出二次γ'相。760℃/785 MPa蠕变时,基体通道内的二次γ'相在蠕变初期阻碍a/2〈011〉位错在基体通道内运动,促进{111}〈112〉滑移在一次γ'相开动,从而缩短孕育期时间,显著增加蠕变第一阶段应变和蠕变速率。980℃/250 MPa蠕变时,基体通道内的二次γ'相在蠕变初期快速回溶,二次γ'相对980℃/250 MPa蠕变行为基本没有影响。
为研究舰载航空发动机关键部件的氧化腐蚀防护, 开展镍基粉末高温合金FGH4095和FGH4096在750~1100 ℃空气环境中的高温氧化实验, 采用静态增重法测定两种合金在不同温度下的氧化动力学曲线, 利用金相显微镜、扫描电子显微镜、电子探针分析仪和X射线衍射仪对合金试样表面与截面氧化层的形貌、结构以及组成进行观察和分析。结果表明: FGH4095和FGH4096两种合金在750~900 ℃时属于完全抗氧化级, 在1000~1100 ℃时属于抗氧化级, 而两种合金的实际服役温度在900 ℃以下, 所以在其工作温度范围内抗氧化性能优异。在750~900 ℃时, 两种合金的抗氧化性能相近, 无明显差别, 氧化膜均未发生剥落。高温氧化后, FGH4095和FGH4096的氧化膜分为两层, 内层都是以Al2O3为主, FGH4095的外层由Cr2O3, Nb2O5和TiO2组成, 而FGH4096的外层仅为Cr2O3和TiO2。在1100 ℃时, 两种合金都发生明显氧化, 大量氧化皮破裂, 由于合金成分不同, 此温度下两种合金的抗氧化性能差别较大, 相比之下FGH4095合金具有更好的抗氧化性能。
采用两种热输入不同的焊接工艺参数对3 mm壁厚的Inconel 617镍基高温合金进行激光焊接。通过光学显微镜和扫描电子显微镜对焊接接头显微组织进行观察分析,并测试了焊接接头在室温(25℃)及高温(900℃)下的拉伸性能。结果表明:激光焊接热输入对Inconel 617焊接接头显微组织及力学性能影响明显。在高热输入(200 J/mm)条件下,焊缝正面宽度3.88 mm,熔化区中部晶粒尺寸粗大,取向杂乱,树枝晶二次枝晶间距较大(6.71 μm),枝晶间碳化物颗粒尺寸较为粗大,枝晶间Mo,Cr等合金元素的凝固偏析较为严重。焊接接头热影响区宽度约0.29 mm,在晶界和晶内形成了γ+碳化物共晶组织,这是由于焊接升温过程中,热影响区内球状碳化物颗粒与周边奥氏体发生组分液化,并在焊后凝固过程中形成共晶。低热输入(90 J/mm)工艺参数获得的焊缝正面宽度为2.28 mm,焊缝呈沿熔合线母材外延生长并沿热流方向定向凝固形成的柱状晶形态。焊缝中部树枝晶二次枝晶间距较小(2.26 μm),枝晶间碳化物颗粒尺寸细小,热影响区宽度约0.15 mm。室温(25℃)拉伸测试表明:高热输入下获得的焊接接头由于焊缝中固溶元素偏析造成的局部组织弱化,从焊缝中部破坏,强度与伸长率有所降低,低热输入条件下获得的焊接接头从母材破坏。而高温实验条件下(900℃),母材晶界发生弱化导致所有试样均从母材破坏。
选择激光选区熔化(selective laser melting, SLM)工艺中不同激光功率和扫描速度的参数组合制备GH3536高温合金试样,采用μCT技术表征试样内部的孔隙率及缺陷特征,同时采用光学显微镜和扫描电镜验证缺陷类型,并分析熔池形貌。结果表明:SLM工艺参数与合金中缺陷特征和熔池形貌密切相关,优化参数组合时连续性熔池具有较大的长宽比、彼此搭接良好,同时成形试样的孔隙率远低于0.01%,存在随机分布、尺寸较小的气孔;偏离优化参数组合时不仅在间断性熔池界面形成了尺寸较大的孔洞,而且增加了SLM成形过程的不稳定性,形成了少量的未熔合,这两类缺陷均具有一定的各向异性;试样中还存在未能被μCT发现的微气孔和微裂纹。
利用透射电镜和场发射扫描电镜研究了两种不同Ru含量(3%和5%,质量分数)的第四代镍基单晶高温合金DD22在1130 ℃长期时效过程中γ′相形貌演化、TCP相析出和界面位错网的演化情况。研究结果表明:在完全热处理后5Ru合金比3Ru合金的γ′相尺寸更小,形状更规则,γ/γ′相界面的错配度更大,高Ru含量使合金Re,Mo等元素出现反分配现象;5Ru合金在1130 ℃长期时效过程中γ′相粗化速率、溶解速率和形筏速率均低于3Ru合金;5Ru合金在长期时效1000 h后仍没有TCP相析出,而3Ru合金在时效50 h后便析出TCP相,随着长期时效时间延长,TCP相数量增多,尺寸增大;与3Ru合金相比,长期时效1000 h后5Ru合金γ′/γ界面位错网更加致密和规则;综上所述,Ru的元素反分配作用和低的扩散系数使5Ru合金比3Ru合金表现出更高的组织稳定性。
为了研究1500℃和1540℃两种型壳温度对第三代单晶高温合金DD9叶片截面凝固组织的影响,采用光学显微镜、扫描电子显微镜对叶片典型截面凝固组织进行分析。结果表明:随着型壳温度的增加,DD9单晶涡轮叶片凝固组织的枝晶花样呈细小趋势,二次枝晶呈发达趋势。相同型壳温度下,叶片叶身部位的枝晶比榫头部位的枝晶更细小。随着型壳温度的增加,枝晶干和枝晶间的γ'析出相尺寸和分散度均减小,并且γ'析出相尺寸分布遵循正态分布规律。相较枝晶间区域,枝晶干区域的γ'析出相的平均尺寸减小了61%。相同型壳温度下,叶片叶身部位的γ'析出相尺寸比榫头部位的γ'析出相尺寸更细小。与截面积变小相比,提高型壳温度会使γ'析出相变小更显著。随着型壳温度的增加,γ-γ'共晶尺寸和含量减小,γ-γ'共晶组织呈葵花状和光板状两种形貌特征。
为研究温度对刚玉基耐火材料组织和微粒脱落的影响,对粉末冶金高温合金粉末制备用刚玉基(Al2O3)耐火材料进行950~1350 ℃不同温度保温60 min处理。采用XRD分析热处理前后耐火材料的结构,采用扫描电镜对各样品进行微观形貌观察和微区成分测定,并用黏附实验评价不同温度处理后耐火材料颗粒脱落性的改善情况,探索加热保温处理对减少颗粒脱落的机理。采用热冲击测试评价不同温度处理后耐火材料耐热冲击性,并测试耐火材料的显气孔率与体积密度。结果表明:随着加热温度升高,耐火材料中的铝酸钙黏结剂成分将逐步从CaAl2O4(CA)转化为CaAl4O7(CA2),一方面耐火材料中细小的陶瓷颗粒逐步烧结在一起,直至形成相互连接的稳定网状结构;另一方面逐步在大颗粒骨料上润湿铺展并相互连接,最后形成对大颗粒的包覆,同时耐火材料微粒黏附力将随着加热温度的升高逐渐增强。采用预热处理对于耐火材料的显气孔率、体积密度以及整体的耐热冲击性影响不大,但是随着温度升高,对于耐火材料表面在热冲击测试中的局部脱落程度和质量损失率有较明显改善。在保温60 min的条件下,加热温度在1150~1350 ℃时微粒脱落明显减少,其中1250~1350 ℃为较优预热温度段。
高焊接热裂纹敏感性是制约新一代合金材料在航空航天领域推广应用的技术瓶颈。本文分别从焊接热裂纹的产生机理和各类合金裂纹敏感性实验的角度梳理该方向的研究进展。焊接热裂纹主要包括凝固裂纹(在焊缝内部产生)和液化裂纹(在焊缝与部分熔化区交界处产生)。影响焊接热裂纹产生的因素包括材料成分、焊接热循环以及接头热应力。在梳理焊接热裂纹机理研究的基础上,分别总结了铝合金、镁合金、先进高强钢以及镍基合金焊接热裂纹的实验研究进展。建立考虑复杂多组元以及结晶形态对裂纹敏感性影响的量化判据,是该领域未来的重要发展方向。针对母材和焊材进行成分优化、添加形核剂或实施辅助工艺措施,是工程应用领域抑制热裂纹缺陷的有效方法。开展焊接热裂纹产生机理及其抑制方法研究,有助于突破新一代合金材料加工技术瓶颈,推进其在航空航天领域的应用。
镍基单晶高温合金因优异的高温力学性能而被广泛应用于航空发动机和地面燃气轮机的涡轮叶片等关键热端部件。Ru元素作为第四代、第五代镍基单晶高温合金的主要特征元素, 其添加对合金从凝固特性到最终的服役性能都起到关键的影响。本文从镍基单晶高温合金的凝固特性、凝固组织、TCP相析出及蠕变性能等方面出发, 综述了Ru元素对镍基单晶高温合金影响的研究进展, 系统分析了Ru的添加对合金凝固路径、凝固特征温度、微观偏析等凝固特性及共晶、碳化物等凝固组织的影响规律, 并重点探究了Ru的添加能抑制TCP相析出及提高合金蠕变性能的原因。目前由于多组元交互作用对组织与性能影响机理的复杂性, 使得含Ru高温合金的成分设计与优化具有更高的挑战, 建议未来含Ru高温合金的相关研究从富Ru新相的析出原因及抑制、Ru添加对凝固缺陷的影响及Ru与其他元素交互作用对"逆分配"效应及TCP相析出的影响机制等方面做进一步探究, 为发展新型高性能含Ru高温合金的设计提供思路。